改性尼龍制備改性復(fù)合尼龍粉的研究

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由于選擇性激光燒結(jié)技術(shù)的諸多優(yōu)點(diǎn)，該技術(shù)得到了廣泛的應(yīng)用，特別是尼龍粉末材料在選擇性激光燒結(jié)技術(shù)生產(chǎn)的零件和模具中的應(yīng)用，具有優(yōu)異的綜合性能。然而，傳統(tǒng)尼龍材料的SLS形成性能差，表現(xiàn)為燒結(jié)表面的收縮和成形邊界的翹曲。因此，有必要對其進(jìn)行修改。對于國產(chǎn)尼龍PA12材料，物理共混改性和化學(xué)改性可以提高國產(chǎn)尼龍材料的SLS成型性能，但由于純尼龍對預(yù)熱溫度非常敏感，因此熱溫適應(yīng)范圍窄，燒結(jié)成型困難。物理共混改性效果差，化學(xué)改性效果非常明顯，化學(xué)改性后的收縮和翹曲變形明顯改善。

目前，在PA12的化學(xué)改性中，PAl2和PA6的共聚是最具吸引力的。 Goodman和Kehayoglou等人。使用陰離子共聚方法，使用NaH作為催化劑，并使用自制的引發(fā)劑（己內(nèi)酰胺-N-苯并氨基甲?；?- 己內(nèi)酰胺）。制備高分子量尼龍6/12共聚物。尼龍-12已經(jīng)通過上述化學(xué)改性的共聚酰胺產(chǎn)品用于許多工業(yè)生產(chǎn)中，但是作為選擇性激光燒結(jié)材料仍存在一些問題，并且不能從根本上解決翹曲變形問題。這是因?yàn)樵跓Y(jié)過程中總是存在大面積的結(jié)晶，這導(dǎo)致尼龍的收縮。解決尼龍收縮的最直接方法是在制備過程中降低PA12的純度。

因此，筆者采用過氧化二己胺（PXA）方法分析了上述原因，并選擇以乙醇為主要溶劑純化w-氨基十二烷酸（12-ADA），制備尼龍12.制備新的適合選擇性的新型用于激光燒結(jié)的高性能復(fù)合尼龍粉末，研究了激光燒結(jié)工藝并分析了燒結(jié)件的性能。

試驗(yàn)方法和過程測試儀器

掃描快速成型機(jī)：HLP2350I;掃描電子顯微鏡（SEM）：TC500C型;高速攪拌機(jī)：SHR-50A型;電子拉力試驗(yàn)機(jī)：PDL25000N電子拉力試驗(yàn)機(jī);反應(yīng)堆;游標(biāo)卡尺。

主要原料

尼龍12，無機(jī)填料，偶聯(lián)劑，流動劑，光吸收劑。

樣品制備制備12-ADA

較高溫度的較高溫度的11-CUA氫化產(chǎn)物（含有12-ADA的混合物，自制）和結(jié)晶介質(zhì)（混合溶劑，也可以從粗12-ADA重結(jié)晶母液中使用）制成12含量-ADA的比例為3％至6％，冷卻至0至30℃進(jìn)行一次結(jié)晶，然后過濾晶體漿液，得到濕晶體和結(jié)晶母液，干燥濕晶體，得到粗產(chǎn)物12-ADA。

尼龍12粉末的制備

乙醇（工業(yè)級，95％）作為主要溶劑，補(bǔ)充有其他助溶劑和助劑，將粗12-ADA油浴在密封的不銹鋼釜中加熱至120-180℃。保溫1至2小時(shí)后，迅速劇烈攪拌混合物。冷卻。將冷卻的粉末多價(jià)螯合溶液通過真空過濾和減壓回收進(jìn)行固液分離，得到的固體物質(zhì)是尼龍12粉末的聚集體。

復(fù)合尼龍粉的制備

篩分尼龍12粉末（超過160目篩網(wǎng)），在高速混合器中加入光吸收劑，流動劑，偶聯(lián)劑，無機(jī)填料（主要是玻璃珠）和其他添加劑，均勻混合尼龍粉末的最佳配方復(fù)合尼龍粉末通過表1中所示的優(yōu)化試驗(yàn)測定。然后將復(fù)合尼龍?jiān)俅魏Y分，得到最終平均粒度為35-40μm的尼龍粉末。。

復(fù)合尼龍粉SLS

采用正交設(shè)計(jì)法制備復(fù)合尼龍粉，并采用不同工藝參數(shù)燒結(jié)。通過對燒結(jié)成形性能主要影響因素的分析，分析了激光功率的四個(gè)主要成形工藝參數(shù)，激光掃描速度，粉末厚度和預(yù)熱溫度。測試因素，根據(jù)要求結(jié)合實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)，選擇4個(gè)因素和3個(gè)級別的正交測試程序。因子水平表如表2所示，即正交試驗(yàn)側(cè)

根據(jù)正交試驗(yàn)方案，將復(fù)合尼龍粉末在不同的工藝參數(shù)組合下燒結(jié)成標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣和彎曲試樣。試樣按GB / T 1040-1992進(jìn)行，然后在PDL25000N電子拉伸試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行試驗(yàn)。使用拉伸性能和厚度卡尺來測量每個(gè)樣品的尺寸精度。在不同的工藝參數(shù)組合下比較樣品的強(qiáng)度和精度。確定最終燒結(jié)過程，如表4所示。

性能測試

拉伸性能按GB / T1040-1992進(jìn)行測試;彎曲性能按GB / T9341-2000進(jìn)行試驗(yàn);圖1所示的正八邊形模型用于測試尼龍12燒結(jié)部件的四個(gè)方向和Z軸的燒結(jié)精度;觀察并拍攝SEM。